【浙江在线】艾菲迪克: 蛇床子挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺研究

 

艾菲迪克工艺方法:

 

一、蛇床子挥发油的制备 将蛇床子粉碎成40目粉，加6倍水浸泡2 h，用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取，结果挥发油收率1.19%，挥发油为淡黄色透明油状物，具有特殊浓郁香味，用无水硫酸钠干燥，备用。

 

二、正交试验设计 艾菲迪克在预试验基础上，确定了HP-β-CD用量、包合时间、包合温度等主要影响因素，以挥发油利用率、包合物得率为指标，采用L9(34)正交试验法对3个影响因素进行考察，因素水平见表1。

 

三、包合工艺 取相应倍数HP-β-CD放人100mL烧杯中，加相应倍数水溶解，置恒温磁力搅拌器上，以1000 r·min-1速度搅拌，缓慢加入蛇床子挥发油1 mL，边加边搅拌至规定时间，用G5垂熔漏斗滤过，装人容器中，冷冻干燥，即得白色粉末状挥发油-HP-β-CD包合物。

 

四、挥发油空白回收试验 取蛇床子挥发油的无水乙醇液(挥发油.乙醇2：1)3 mL置250 mL蒸馏瓶中，加200 mL水加热提取挥发油至油不再增加为止。结果平均得油量1.97 mL(n=3)，计算空白回收率98.5%(1.97/2.0*100%)。

 

五、挥发油利用率及包合物碍率的测定 将得到的干燥包合物精密称定质量，置装有沸石的圆底烧瓶中，加水300 mL，按2.1项下方法连接挥发油测定器，微沸并保持4。5 h，至油量不再增加时停止加热，放置0.5 h，至挥发油呈淡黄色时读数，即得挥发油体积。计算挥发油利用率和包合物得率，结果见表2，方差分析见表3。艾菲迪克为便于结果的分析，对挥发油利用率和 包合物得率进行综合评分。

 

综合评分=(挥发油利用率+包合物得睾)×50%

挥发油利用率=包合物中挥发油量/授油量x空白回收率×100%

包合物得率=包合物的质量/(HP-β-CD+投油量)×100%

 

　　

　　

由表2结果可知，各因素对综合评分的影响为A>c>B；方差分析结果表明，HP-β-CD用量对包合具有极显著影响，故确定最佳工艺条件A2B1C2，即HP-β-CD用量为挥发油的8倍量，包合时间2.0 h，包合温度40℃。

 

验证试验 艾菲迪克按最佳工艺条件进行了6次验证试验，结果挥发油利用率分别为 87.27%，86.34%，85.79%，87.13%，87.24%，86.86%；包合物得率分别为 96.97%，95.41%，95.18%，96.73%，96.89%，95.81%，表明所选工艺条件稳定可行。